一、X射线衍射实验方法之样品制备在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中的重要的一环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。1、粉晶样品的制备(1)将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉；(2)将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；(3)将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与...

误区1：标样制备太麻烦，用无标样法荧光x射线分析事实上是一种对比分析，特别是经验系数法，测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系*是建立在标准样品的基础之上的，必须制备足够数量的标准样品，标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于*未知样品的初步分析的，所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。误区2：标准样品可以购买别人的由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的，而对于X荧光分析而言，标样与被测未知样越相似，测定结果越好，因此，为了取得好的分析结果...

一、定量分析方法制定应考虑的因素X射线荧光光谱的定量分析是通过将测得的特征X射线荧光谱强度转换为浓度，在转换过程中它受四种因素影响：①待测元素的浓度；②仪器校正因子；③测得的待测元素X-射线荧光强度，经过背景、谱重叠和死时间校正后，获得的纯强度；④元素间吸收增强效应校正，样品的物理形态有关，如试样的均匀性、厚度、表面结构等。二、制定定量分析程序的基本步骤①输入程序名和通道组名②程序描述③样品标记的识别类④测量条件的描述⑤样品形态的描述⑥化合物表的汇编⑦通道参数的汇编⑧自动生成...

1、劳埃法采用连续X射线照射不动的单晶体。①连续谱的波长有一个范围，从λ0(短波限)到λm。零层倒易点阵以及两个极限波长反射球的截面。②大球以B为中心，其半径为λ0的倒数；小球以A为中心，其半径为λm的倒数。在这两个球之间，以线段AB上的点为中心有无限多个球，其半径从(BO)连续变化到(AO)。凡是落到这两个球面之间的区域的倒易结点，均满足布拉格条件，它们将与对应某一波长的反射球面相交而获得衍射。2、周转晶体法①周转晶体法采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的...

1、步进扫描试样每转动一步（固定的Δθ）就停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式：定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步，再进行强度测量。如此一步步进行下去，完成角度范围内衍射图的扫描。用记录仪记录衍射图时，采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响，没有滞后及RC的平滑效应，分辨率不受RC影响；尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用，在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时，可以在每个θ角处作较长时间的计数测量，以得到较大的每...