X射线衍射仪的测角仪探测器的扫描方式

 

一、X射线衍射仪的测角仪准直光栏的选择原则

 

    光栏系统参数的选择必须同时考虑到上述两个方面，不能单从一方面出发。应当注意如下事实

1)发散狭缝对衍射强度的影响比起对分辨率的影晌要大；

2)由于采用平板试样，发散狭缝增大引起散焦使得衍射峰向低角移动，从而引起峰的不对称性，使得分辨率下降；

3)在扫描过程中衍射角θ是变化的，为比较各衍射线的相对强度必须用同一宽度的发放狭缝，强度必须用同一宽度的发放狭缝，且在任何θ角入射光束均能照射在试样内，以保证参与衍射体积恒定。

 

二、X射线衍射仪的测角仪探测器的扫描方式

 

    探测器装在测角仪臂上，它和试样台以2：1的角速度绕测角仪轴心转动，这样，试样台上装上分析试样，探测器即可按收到衍射信息并由记录系统记录下来。探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描与跳跃步进扫描三种。

扫描方式对探测记录下衍射花样的质量有很大影响

 

1、连续扫描

 

   扫描速度和方向的选择对衍射线强度、峰位和线形有很大影响，快速扫描引起强度和分辨率下降，并使峰值向扫描方向偏移，引起线形的不对称性；慢速扫描精度较高，但是耗费机时。

 

   经验证明，扫描速度V，计记效率仪时间常数T和接收狭绕宽度β必须满足下面关系：

 

1)不论V和T如何改变，只要乘积VT数值相同，衍射花样也相同。当VT值增大时，峰的高度迅速下降，峰位移动，分辨率下降(向扫描方向非对称性加宽)。

 

2)接收狭缝的时间宽度(即接收狭缀的宽度与扫描速度的比值)数值在原则上要比时间常数越大越好，这样，计数率仪能真实地描绘出衍射峰的细节.一般，测量峰位要求高，测量弱蜂以及线形时，采用于1/4～1/8°2θ/min的慢速扫描。此外，为节约时间和减少设备损耗,常采用～2°2θ/min的扫描速度。

 

2、步进扫描

 

   为了克服连续扫描缺点，采用了步进扫描(或称阶梯扫描)的扫描方法。所谓步进扫描，即以一定的步长(即角度间隔)对衍射峰强度进行逐步测量，即对每一步进行定时计数或定数计时测量之后探测器和样品以2:1的角速度转到下一步再重复上述测量。步进扫描参数及其选择：

 

1)步长大小(2θ步)对明锐蜂选0.02°/步能较好地反映衍射线形的细节，一般分析选0.05°/步，对漫散宽的衍射蜂步长选得更大些，如0.5°/步。对线形分析，宽衍射蜂和尖锐衍射峰步长大小取为整数倍关系对数据处理是方便些。

 

2)每步计数时间或计数值

 

  前者为定时计数法，后者为定数计时法。在定时计数法中，每步计数时间相同而累积计数值不等；在定数计时法中，每步计数值相同而累积计数时间不等。因为计数统计精度仅与总计数有关而与计数时间无关，所以定数计时法中各步测量的数据具有相同的统计精度，在定时计数法中每步测中各步测量的数据具有不同的统计精度。

 

(3)跳跃步进扫描

通过改变扫描速度，使得在有衍射峰分布区域范围内测角仪以较慢速度作步进扫描，而在无衍射蜂的背底处作快速扫描的扫描方式。