关于X射线粉末衍射仪法的理论详解

    晶体的粉末X射线衍射图的衍射峰的强度和对应的衍射角是由晶体内部结构特性决定的。衍射峰对应的衍射角取决于晶胞大小和形状，以此可以对样品组成进行定性物相分析；而你是否的强度取决于晶胞内原子的类型及分布，这是利用X射线粉末衍射仪X射线衍射进行定量物相分析的基础。

1、定性物相分析

   晶体的粉末X射线衍射图谱上的各个衍射峰的强度和对应的衍射角是由晶体内部结构决定的，通常衍射峰对应的衍射角取决于晶胞的大小和形状，而衍射峰的强度取决于晶胞内原子的类型及分布，这是利用X射线衍射进行定量物相分析的基础。定性物相分析的关键就是将获得的位置样品的衍射图谱与已知化合物衍射图谱（PDF卡片，粉末衍射标准联合会制定）进行一一比对，当未知材料的图谱满足样品衍射图谱中能找到某组分物相应该出现的各衍射峰和所有的衍射峰相对强度顺序应与已知组分物相的强度顺序原则上保持一致（除薄膜等）两个条件时，便可以确定样品的组成部分。一般在检索的过程中，普通的样品采用哈那瓦特方法，怀疑具有择优取向的样品采用芬克法进行。

2、定量物相分析

   定量物相分析方法的主要目的是确定了样品的组成部分后来确定各组成部分的质量分数，可以采用的方法有：内标法、参考强度比法等，本实验采用内标法进行测量。

3、关于频谱的分析

   与德拜照相法频谱是圆状不同，粉末衍射仪法的频谱是线状的，这是与他们不同的实验装置结构有关的，德拜照相法的入射X射线是半径比较小的圆柱光线，所用的样品时半径只有0.5mm的小圆柱棒，所用样品也有要求：试样粉末尺寸大小要适中，试样粉末不能存在应力，当X射线正照射上去时，形成的衍射频谱是圆形的；而本实验所用的方法X射线的范围较广，样品表面是一个极近似平面，原理类似平面镜反射，又由于晶面具有不连续性，所以出射光就是不连续的线状光谱。