目前荧光分析法已经发展成为一种重要且有效的光谱化学分析手段。而荧光光谱仪在光谱化学分析中也发挥着越来越的重要的作用,我们先来了解下荧光分析的特点。
(1)荧光分析的主要特点是灵敏度高、选择性好,荧光分析的灵敏度要比吸收光谱测量高2-3个数量级。分光光度法通常在10-7级,而荧光的灵敏度达10-9。
(2)强选择性强,荧光物质具有两种特征光谱:激发光谱和吸收光谱,相对于分光光度法单一的吸收光谱来说,荧光光谱可根据激发光谱和发射光谱来鉴定物质。
(3)信息量丰富,能提供荧光物质的多种参数。
(4)但是荧光分析方法也有其不足之处:①很多物质本身不发荧光;②荧光的产生与化合物结构的关系不明确;③干扰因素多,光分解、氧淬灭、易污染。
荧光光谱仪是测量痕量元素的精密仪器,应该严格按照仪器说明书的要求,正确操作,定期小心细致地维护,延长仪器的使用寿命,保持仪器的高灵敏度,保证分析结果的准确性。
以下是一些参考注意事项:
(1)测汞含量时,打开仪器主机电源和顺序注射器电源,若汞灯不亮用点火激发一下。测汞含量时,无需点火。
(2)检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。
(3)测试完毕后要进行清洗,点击清洗程序,把载流、还原剂毛细管放入清水中,点清洗。清洗时,可以用不点火方式清洗仪器。
(4)清洗完毕后,再关闭软件,关主机电源和顺序注射器电源,松泵管压块,关电脑,关氩气。
(5)样品管、容量瓶和一切用过的器皿,凡是需要再次使用的,都要清洗干净,并用10%硝酸浸泡、清洗干净之后再用。
(6)因仪器的测定灵敏度较高,需特别注意各方面的污染。
(7)如果样品基体较为复杂,应尽可能先排除干扰。
(8)安装元素灯时,灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合,且不要带电插拔,否则会损坏仪器。
(9)在测试时要先开气瓶,以防止液体倒灌,腐蚀气路系统。
(10)泵管的维护要得当,注意管压头松紧程度合适,不要让泵管空载运行。注意泵管一定要无泄漏。
(11)如遇突然停电,就关掉电源开关,关紧氩气瓶阀门,等来电了再重新开始测试。