差示扫描量热仪容易出现的常见故障解析

　　差示扫描量热仪作为常见的煤炭化验设备—量热仪系列产品中的一员，在整个的量热仪家族中占据这举足轻重的地位，一直以来，工作人员都在熟练的操作这些仪器进行工作，但是也会出现一些操作性的故障问题，下面是差示扫描量热仪会经常出现的常见故障。

　　1.为保证仪器正常使用，样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。

　　2.检查仪器所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。

　　3.试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的最高温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃，则可选用陶瓷坩埚。

　　4.实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。

　　5.为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。

　　6.仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为10℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。

　　7.坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。

　　8.制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。

　　9.试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。

　　10.对于无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1~2mm的同样长度；粉状试样应压实。

　　11.坩埚放在支持器中固定位置上，试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部，不要堆在一侧；若试样是颗粒，需要放在坩埚中央位置。

　　12.升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移，降低分辨力；过小测定时间长。

　　13.不得使用硬物清洁样品托及实验区，以免对仪器造成不可逆损害。

　　14.如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净，慎用嘴吹而迷眼。

　　15.实验区污染严重时，可以将：温度设为500℃，速率设为20℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。

　　16.采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖，轻微的碰及仪器前部就会在DSC曲线上产生明显的峰谷。

　　17.不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量，因为气体流量的轻微改变会对DSC曲线产生影响。

　　18.实验结束后，千万小心DSC的炉盖，用镊子轻拿轻放，避免被烫或者炉盖损坏。

　　19.电源：AC220V，50HZ，功耗>2000W。

　　20.断开数据线，关闭仪器之前必须先关闭软件。以防止联机、通讯失误。(此问题在XP、SP3系统中会发现，其他系统未试验过)。