荧光x射线分析样品制备引起误差的原因有哪些？

 

    荧光x射线分析实际上又是一个表面分析方法，激发只发生在试样的浅表面，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外，样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。

 

   由样品制备和样品自身引起的误差有以下几种：

 

（1）样品的均匀性。

 

（2）样品的表面效应。

 

（3）粉末样品的粒度和处理方法。

 

（4）样品中存在的谱线干扰。

 

（5）样品本身的共存元素影响即基体效应。

 

（6）样品的性质。

 

（7）标准样品的化学值的准确性。

 

   引起样品误差的原因：

 

（1）样品物理状态不同样品的颗粒度、密度、光洁度不一样；样品的沾污、吸潮，液体样品的受热膨胀，挥发、起泡、结晶及沉淀等。

 

（2）样品的组分分布不均匀样品组分的偏析、矿物效应等。

 

（3）样品的组成不一致引起吸收、增强效应的差异造成的误差

 

（4）被测元素化学结合态的改变样品氧化，引起元素百分组成的改变；轻元素化学价态不同时，谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。

 

（5）制样操作在制样过程中的称量造成的误差，稀释比不一致，样品熔融不*，样品粉碎混合不均匀，用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。