X射线粉末衍射仪的注意点

多晶X射线衍射分析法又被称为粉末X射线衍射分析法，利用此法时要先把样品制成很细的粉末，再对粉末进行压片制样.它有很多优点，例如：粉末X射线衍射分析法是一种非破坏性的分析方法，特别适合做物相分析；可以测定一些晶态物质的结构参数和晶体结构；同时也可以测定非晶态物质，因此，它是物理学中一种非常重要的实验方法。

 

X射线粉末衍射分析法是研究物质材料结构和成分分析的主要方法，具有无污染、不损坏样品的特点，为近代科学技术的发展做出了巨大的贡献，是重要的材料分析技术之一。作为便捷的分析测试仪器，X射线粉末衍射仪被广泛应用于材料生产研究、矿物、药物等各个领域。

 

X射线粉末衍射仪的注意点：

 

影响衍射环质量的主要因素是样品的取样性偏差，即晶体的晶癖特征（如针状或片状）导致某些方向被过度衍射，而其他方向衍射不足；用通俗语言描述即，片状晶体在测量盘中呈现“躺着/睡着的姿势”，衍射角集中于水平角度，而在纵向上有所欠缺。此类晶体通常可体现出过筛前后或粉碎前后XRPD图谱不同，而其实际晶型并未发生变化。

 

因此，针对不同合成工艺所得原料，应先通过显微镜观察其晶癖，再测定粉碎或过筛前后XRPD，避免发生过筛导致晶型变化的错误判断。此外，在晶型特征峰分析时，更关注低角度的峰，因其代表了间距较大的晶面，其衍射峰受干扰的概率较低。

 

总之，判断不同多晶型的XRPD图谱，其是否为同一晶型，XRPD中峰的θ角是主要依据，因其角度大小反应的是单元晶格大小；而峰相对强度取决于晶体中的原子种类及其分布位置。如所测图谱质量不高，则相对峰强度差异通常不应成为晶型不同的判断依据。